解读金属化学成分分析GB/T 11170-2008标准

GB/T 11170-2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)解析

概述：本标准包含11章，分别从范围、引用文件、原理、仪器、取样和制样设备、样品(标准样品、标准化样品及控制样品)、仪器的准备、分析条件和分析步骤、分析结果的计算、精密度和试验报告等方面进行论述。

范围：材质不锈钢，共19个元素。除了硫、磷、硼、砷、锡和铅微量元素报告值下限0.01%以下，其它常量元素值均大于或等于0.01%。其中硼元素范围0.002%~0.020%,通常不锈钢硼要求不大于0.0018%(核电客户等)

GB/T 11170-2008实验室资质

CNAS认可2020年8月10版本，除了铅元素，其它元素均包含

CMA认定2018年8月30日版本，所有元素均包含

规范性引用文件：本标准适用于最新版本的引用文件(不包括勘误的内容)，共3个文件。内容为总则与定义、确定重复性和再现性的基本方法以及试样取样和制样的方法。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确 度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379, 1-2004,ISO 5725-1.1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004150 525-.1994,IDT)

GB/T 20666钢和铁 化学成分分析用试样的取样和制样方法(GB/T 206-2006IS0 14284:1996,IDT)

原理：将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光计，通过色散元件将光束色散后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量。根据标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量

仪器：火花放电原子发射光谱仪分2种类型，真空型和充气型。6单元组成。

a)激发光源：火花放电光源;

b)火花室:装置分光计上，包含氩气冲洗火花架，使分析间隙等部件在稳定的氩气氛围中，专门使用氩气设计的。

c)氩气系统：氩气容器(高纯液氩钢瓶)、俩级压力调节器、气体流量计和能够按照条件自动改变氩气流量的时序控制部件。

氩气纯度不小于99.996%,否则须用氩气净化装置，且火花室内氩气压力流量必须恒定(目前实验室使用的氩气纯度不小于99.9992%)

d)对电极：型号不同的设备使用对电极也不同。一般使用直径4mm~7mm，顶端加工为30°~120°圆锥形钨棒，也可使用1mm的平头钨电极。

e)分光计：一级光谱线色散的倒数小于0.6nm/mm，焦距为0.5m~1.0m，波长范围为120.0nm~623.0nm，分光计的真空度在3Pa以下，充气型为高纯氮或氩气等气体(该气体不吸收小于200nm谱线，纯度不低于99.999%)

f)测光系统：测光系统包括接收信号的光电倍增管(或其他光电转换装置如CCD)能储存每一个输出的电信号的积分电容器、直接或间接记录电容器上电压的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置(光电转化系统)

样品的取样和制备

取样和制样：样品表面保证能够激发两点而不重叠，推荐厚度不小于3mm，无物理缺陷。按照目前实验室火花台标准孔径10mm，符合要求样品表面至少要直径24mm;

制样设备：研磨设备常为砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，也可采用铣床、车床等。

标准样品、标准化样品及控制样品

标准样品:绘制校准曲线的有证参考物质。标准样品中各元素含量应有适当梯度，定值准确，无物理缺陷。标准样品尽可能与被测样品的类型接近。

标准化样品：由于仪器状态的变化，导致测定结果的偏移，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，用(1~2)个样品对仪器进行标准化，这种样品称为标准化样品。

控制样品：与分析样品有相似的冶金加工过程和化学成分，对分析样品的测定结果进行校准的样品(类型标准化)。

分析结果的计算

根据分析线对的相对强度，从标准曲线中求出分析元素的含量。待测元素的分析结果，应在校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内

试验报告

鉴别试料、实验室和分析日期等资料;

遵守本标准规定的程度;

分析结果及表示;

测定中观察到的异常现象;

对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作